电子烟烟油全二维分析方案

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本方法可对电子烟烟油中主要组分（丙二醇、甘油、尼古丁、苯甲醇）和微量风味成分进行有效分离，并使用一套系统实现对高浓度主要成分的定量和微量成分的定性和半定量分析

在低进样量和高分流比条件下，通过直接液体进样对高浓度主要成分进行定量

在大进样量和低分流比条件下，通过固相微萃取对微量风味成分进行定性鉴定

近年来，电子烟的消费呈现快速增长的趋势。烟油是电子烟中最核心的部分，直接决定了不同电子烟的口感和使用体验。电子烟烟油中主要包含丙二醇、甘油等雾化剂，尼古丁，和微量香精成分。对烟油的分析检测需要对其中主要成分进行定量，以符合相关安全标准。同时，很多厂家会对其中微量的香精成分进行精确定性分析，用于掌握风味特征，了解不同组分的差异，并为研发生产提供依据。

电子烟烟油中的微量香精组成非常复杂，使用传统的一维气相色谱或气质联用技术无法完全分离，很多组分出现共流出峰干扰，影响后续定性定量。目前很多机构采用全二维气相色谱（GCxGC）技术对电子烟烟油进行精确定性分析，得到了更多的挥发性风味化合物。

本分析方案采用全二维气相色谱技术，结合飞行时间质谱，开发了针对电子烟烟油的专用分析方案，使用同一套硬件系统，可完成高浓度主要成分的定量和微量风味挥发性物质的全组分定性鉴定及半定量分析。

样品和试剂

选取两种不同的电子烟烟油（样品1和样品2），每种取两份。

一份加甲醇1:1稀释，液体进样0.2uL，分流比100:1；分析主要成分（主要成分方法）

一份不经稀释，直接SPME分析，45 ℃平衡2min, PDMS/CAR/DVB萃取40min，250 ℃ 脱附 3min，不分流进样；分析微量风味成分（微量成分方法）

方法条件

GCxGC-TOFMS 系统

固态热调制器

柱系统

一维柱：DB-Wax, 30m, 0.25mm, 0.25um

二维柱：DB-17ms, 1.0m, 0.15mm, 0.15um

调制柱：HV柱（C5-C30）

柱温：40°C保持5min，4°C /min到 240°C，保持5min

载气：He

流量：1.4ml/min

质谱电离模式：电子轰击（EI）

传输线温度：240°C

电离源温度：230°C

扫描模式：全扫，35-400m/z

扫描速率：100谱/s

调制器温度按HV默认偏置条件

数据处理使用Canvas全二维色谱数据处理软件。

主要成分分析（直接液体进样）

样品1和样品2中得到四种主要成分，乙二醇、尼古丁、甘油和苯甲酸。两种样品全二维谱图如下，

四种组分的峰面积定量结果

微量风味成分定性（SPME进样）

SPME提取了烟油中大部分挥发性风味组分，在两种样品中分别得到687和832种化合物。在反向柱系统条件下，分离效果较好。不同极性化合物在二维谱图上呈规律排布，弱极性化合物位于谱图上方，强极性化合物位于谱图下方。

另外，SPME具有选择吸附能力，对烟油样品中含量较大的强极性物质（多醇、烟碱等）吸附能力较弱，对其他风味物质（比如萜烯、醛酮、酯类等）吸附能力较强，从而减少了高浓度组分对其他微量成分的干扰。

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